增材製造(3D打印)用金屬粉末評價指標

 

 

增材製造（3D打印）作為一（yī）種新興的新一代先進製造技術（shù），近年來發展迅速（sù）。然（rán）而，對於工業級金屬3D打印領域，粉末耗材仍是製約該技術（shù）規模化應用的重要因（yīn）素之一。目前，國內尚（shàng）未（wèi）製訂出金屬3D打印用材料標準、工藝規範（fàn）、零件性能標準等行業標準或國標（biāo）。業內對（duì）於金屬粉末的評價指標主要有化學成分、粒度分布、粉末的球形度、流動性、鬆裝密（mì）度等。其中（zhōng），化學（xué）成分、粒度分布是金屬3D打印領域用於評價金屬粉末質量的常用指（zhǐ）標，球形度、流動性、鬆裝密度可作為評價質量的參考指標。

 

1、化學（xué）成分

金屬粉末中各元素實際所占的質量百分比（wt.%）。

 

表1 316L不鏽鋼成分

以上表為例，在該（gāi）合金中Ni元素的檢測數據為13.02，表示Ni元素在該合金（jīn）所占的質量百分比為13.02%，其它（tā）元素質量百分比可以（yǐ）此類（lèi）推。目（mù）前，金屬化學成分檢測應用最廣的方法是（shì）化學分析法和（hé）光譜分析法。化學分析法是利用化學反應來確定金屬的組成成分，可以實（shí）現金屬（shǔ）化學成分的定性分析和定（dìng）量分析。光譜分析法是利用金屬（shǔ）中各種元素在高溫、高能量的激發下產（chǎn）生的自（zì）己特有的（de）特征光譜來確定（dìng）金（jīn）屬的化學成分及大（dà）致含量（liàng），一般用於金屬化學成（chéng）分的定性分析。以上兩種方法（fǎ）都要（yào）使用專業的檢測設備，由專業的檢測（cè）機構專業的人員完成。

大部分鑄態、鍛造的金屬的化學成分都有相應的行業標準或國標，以評價該金屬的化學成分指標是否合格。然而，用於金屬3D打印的粉末技術（shù）新穎，業內尚無相應的行業標準或國標，業（yè）內通常認可的（de）評價方法（fǎ）是沿用該金屬粉末對應的鑄態標準，或在該標準的（de）基礎上雙方協（xié）商放寬指標要求。

對（duì）於金屬3D打印而言，因（yīn）為打印過程中金屬重熔後，元素以液體形態存在，或者可能存在易揮（huī）發元素的揮（huī）發損失，且粉末的形態（tài）存在衛星球、空心粉等問題，因此有可能（néng）在局部生成氣孔缺陷，或者造成打印後的零部件（jiàn）的成分異於（yú）原始粉末或者母合金的成分，從而影響到工件（jiàn）的致密性及其力學性能。因此，對不同體係的（de）金屬粉末，氧含量均為（wéi）一項重要指標，以鈦（tài）合金為例，業內對該指標（biāo）的一般要求在1300~1500ppm，亦即氧元素在金（jīn）屬中所占的（de）質（zhì）量百分比在0.13~0.15%之間。由於目前用於金（jīn）屬3D打（dǎ）印的粉末製備技術主要以霧化法為主（包括超音（yīn）速真空氣體霧化和旋轉電極霧化等技術），粉末存在（zài）大的比表麵積，容易產生（shēng）氧化。因此粉末製備過程中要對氣氛進行嚴格控製。在航空航天等特殊應用領域，客戶對此指標的要求更（gèng）為嚴格。部分客戶也要求（qiú）控製氮含量（liàng）指標，一般要求在500ppm以下，也即氮元（yuán）素在金屬中所占的質量百分比在0.05%以下。

2、粒度分布：

不同尺（chǐ）寸的金屬粉末顆粒的在一定尺寸區間內所占的體（tǐ）積百分比的（de）統計數（shù）據，一般情況下製（zhì）備的粉末粒度分布（bù）呈正態分布。

以 上（shàng）圖為例，金屬粉末顆粒粒度分布結果中，d(10)=20.38μm，代表尺寸小於20.38μm的粉末（mò）體積所占比例（lì）不低於10%。同理可（kě）知，d(50)= 30.44μm，d(90)= 42.09μm，說明在該粉末（mò）中，尺寸小（xiǎo）於42.09μm的粉末比例不（bú）低於50%，小於42.09μm的（de）粉末比例不低於90%。

GBT 1480-2012 《金屬粉末 幹篩分（fèn）法測定粒度》適用於大於45微米的粉末顆粒，已不太能滿足金屬粉（fěn）末粒度測試（shì）要求，目前粒度分（fèn）析大多通過激光粒度分析儀（適用於0.1微米到2毫米的粒度分布）分（fèn）析，市麵上（shàng）有馬（mǎ）爾文激光粒度儀，百特激光（guāng）粒度儀，崛場激光粒（lì）度儀（yí）等，測試（shì）前需用類似（sì）粒度的標（biāo）樣驗證適用性。目前金屬3D打印常用的粉末的粒度範（fàn）圍是15~53μm（細粉），53~105μm（粗粉），部分場合下可放寬至105~150μm（粗粉（fěn）），分（fèn）別（bié）對應的（de）顆（kē）粒目數範圍為：270~800目（細粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度範（fàn）圍是根據不同能量（liàng）源的金屬打（dǎ）印機劃分的，以（yǐ）激光作為能量源的打（dǎ）印機，因其聚焦光斑精細，較易熔（róng）化細粉，適合使用（yòng）15~53μm的粉末作為耗（hào）材，粉（fěn）末補給方式為逐層鋪粉（fěn）；以等離子束作為能量源的打印機，聚焦光斑略粗，更適於熔化粗粉，適合使用53~105μm為主，部分場合下105~150μm的粉末作為耗材，粉末補給方式為（wéi）同軸送粉。

3、球形度、鬆裝密度、流動性等參考指（zhǐ）標

球形度也就是金屬粉末顆粒接近球體的程度，一般通過（guò）掃描電子顯微鏡（SEM）定（dìng）性分析，也有人定義為在一定區域內（nèi）球（qiú）形粉（fěn）末麵積占總麵積的比率。上圖（tú）為不同金屬粉（fěn）末的SEM形態照片，可以看出，左圖粉末顆粒的（de）球形度要優於（yú）右圖粉末。一般而言，球形度佳，粉末顆粒（lì）的（de）流動性也（yě）比較好，在金屬3D打（dǎ）印時鋪粉及（jí）送（sòng）粉更容易進行控製，更（gèng）易獲得更高打印質量的零部件。一般來說，等離子旋轉電極霧化技術製備的粉末球形度（dù）比真空氣霧化技術製備的（de）粉末要好，但在製備合金粉（fěn）末綜合性能方麵各有優勢。

圖4 霍爾流速計裝置

流（liú）動性是（shì）指以一定量金屬粉末顆粒流過規（guī）定（dìng）孔徑的量具所需要的時間，測（cè）試方法參考GB/T 1482-2010或ISO 4490:2001《金屬粉末 流動性的測定 標準（zhǔn）漏鬥法（fǎ）（霍爾流速計）》，通常采用（yòng）的（de）單位為s/50g，可以通過霍爾流速計測量，數值愈小說明該粉末的流動性愈好。流（liú）動性也可以用休止角表征，休止角指在重（chóng）力場中，顆粒在金屬粉末堆積（jī）層的自由斜麵上滑動時所受重力和粒子之間摩（mó）擦力達（dá）到平衡而處於靜止狀態下測得的最（zuì）大角。這（zhè）是一種檢驗金屬粉末（mò）流動性的簡易方法（fǎ），休止角（jiǎo）越小（xiǎo），摩擦力越小（xiǎo），流動性越好（hǎo），越有利於鋪粉及送粉的進行。

鬆裝密度是直接鋪粉得到的金屬粉末在一定體（tǐ）積內的（de）質量，可以通過漏鬥法測量，參考GB/T 1479-2011 《金屬粉末 鬆裝密度的測定》。鬆裝密度僅作為（wéi）參考指標，表征粉（fěn）末（mò）在補給過程中堆垛密實程度，其對於金屬打印（yìn）最終產品的密度影響尚無確論。