增材製造(3D打印（yìn）)用金屬粉末評價指標

 

 

增材製造（3D打印）作為一種新興的新一代先進製造技術，近年來發展迅速。然而，對於工（gōng）業級金屬3D打印領域，粉末耗材仍是製約該技術規模化應用的重（chóng）要因素之一。目前，國（guó）內尚（shàng）未製訂出（chū）金屬3D打印用材料標準、工藝（yì）規範、零件性能（néng）標準等行業標準或國標。業內對於金屬（shǔ）粉末的評價指標主要有化學成分、粒度分布、粉末的球形度、流動性、鬆裝密度等。其中，化學成（chéng）分、粒度（dù）分布是金屬3D打印領域用於評（píng）價金屬粉末質量的常用指標，球形度、流動性、鬆裝密度（dù）可作為評價質量（liàng）的參考指標（biāo）。

 

1、化學成分

金屬（shǔ）粉末中各元素實（shí）際所占的質量百分（fèn）比（wt.%）。

 

表1 316L不鏽鋼成分

以上表為例，在該合金中Ni元素的檢測數據為13.02，表示Ni元素在（zài）該合金所占的質量百分比為13.02%，其它元素質量百分比可以此類推。目前，金屬化學成分檢測應用最廣的方法是化學分析法和光譜分析法（fǎ）。化學分析法是利（lì）用化學反應來確定金（jīn）屬的組成成分，可以實現金屬化學成分的定性分析和定量分析。光譜分（fèn）析法是利（lì）用金屬中（zhōng）各種元素在高溫、高能量的激發下產生的自己特有的特征光（guāng）譜來確定金屬的化學成分及大致含量，一般用於金屬化學成分的定性分析。以上兩種方法都（dōu）要使用專業的檢測設備，由專業的檢測機構專業的人員（yuán）完成。

大部分鑄態、鍛（duàn）造的金屬的（de）化學成分都有相應的行業標準或（huò）國標（biāo），以評價該金屬的化（huà）學成分指標是否合格。然而，用於金屬3D打（dǎ）印的粉末技術新穎，業內尚無相（xiàng）應的（de）行業標準或國標，業內（nèi）通常認可（kě）的評價（jià）方法是沿用該金屬粉末對應的鑄態標準，或在該標準的基礎上雙方協商放寬指標要求。

對於（yú）金屬3D打印而言，因為打印過程中金屬重熔後，元素以液體形態存（cún）在，或者可能存在易揮發（fā）元素（sù）的揮發損失（shī），且（qiě）粉末的形態存在衛（wèi）星球（qiú）、空心粉等問題，因此（cǐ）有（yǒu）可能在（zài）局部生成氣孔缺陷，或者造成打印後的零部件（jiàn）的成分異於原始粉末或者母合（hé）金的成分，從而影響到（dào）工（gōng）件的致密性及其力學性能。因此，對不同體係的（de）金屬粉末，氧含量均為一項重要指標，以鈦合金為例，業（yè）內對該指標的一般要求在1300~1500ppm，亦即氧元素（sù）在金屬中所占的質量百分比在0.13~0.15%之間（jiān）。由於目前用於金屬3D打印的粉末製備技術主要以霧化法為主（包（bāo）括超音速真空氣體霧化和旋轉電極霧（wù）化等技術（shù）），粉（fěn）末存在大的比表（biǎo）麵積，容易產生（shēng）氧化。因此粉（fěn）末製備過程中要對氣氛進行嚴格控製。在航空航天等特殊應用（yòng）領域，客戶對此指標的要求更為嚴格。部分客戶也要求（qiú）控製氮含量指標，一般要求在500ppm以下，也即氮（dàn）元素在金屬中（zhōng）所占的質量百分比在0.05%以下。

2、粒度分布：

不同尺寸的金屬粉末顆粒的在一定（dìng）尺寸區間內所占的體積百分比的統計數據，一般情況下製備的粉末粒度分布呈正態分布。

以 上圖為例，金（jīn）屬粉末顆粒粒度分布結果中，d(10)=20.38μm，代表尺寸小於20.38μm的粉末體（tǐ）積所占比例（lì）不低（dī）於（yú）10%。同理可知，d(50)= 30.44μm，d(90)= 42.09μm，說明（míng）在該粉末中，尺寸小於42.09μm的粉末比（bǐ）例不低於50%，小於42.09μm的粉末比例不低於90%。

GBT 1480-2012 《金屬（shǔ）粉末 幹篩分法測定粒度》適用於大於45微米的粉末顆粒，已不太能滿足金屬粉末粒度測試要求（qiú），目前粒（lì）度分析大多通過激光粒度分析儀（適用於0.1微米到2毫米的粒（lì）度分布）分析，市麵上有馬爾文激光（guāng）粒（lì）度儀，百特激（jī）光粒度儀，崛場激光粒度儀等，測試前需用類似粒度的標樣驗證適（shì）用（yòng）性。目（mù）前金屬3D打印常用的粉末的粒度範圍是15~53μm（細（xì）粉），53~105μm（粗粉），部分場合下可（kě）放寬至105~150μm（粗粉），分別（bié）對應的顆粒目（mù）數範圍為：270~800目（細（xì）粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度範圍是根據不同能量源的金屬打印（yìn）機劃分的，以激光作為能量源的打印機，因其聚焦光斑精細（xì），較（jiào）易（yì）熔化細粉（fěn），適（shì）合使用15~53μm的粉末作為耗（hào）材，粉（fěn）末補給方式為逐層鋪（pù）粉；以等離子束作為能量源的打印機，聚焦光斑（bān）略粗，更適於熔（róng）化粗粉，適合使用53~105μm為主，部分場合下105~150μm的粉（fěn）末作為耗材，粉末補給方式為同軸送粉。

3、球形度、鬆裝密度、流動性（xìng）等參考指標

球形度也就是金屬粉（fěn）末顆粒接近球體的程度，一般通過掃描（miáo）電子顯微鏡（SEM）定性分析，也有人定義為在一定區域內球形粉末麵積占總（zǒng）麵積的比率。上圖為不同金屬粉末（mò）的SEM形態照片，可以看出，左圖粉末顆粒的球形度要（yào）優於右（yòu）圖粉末。一（yī）般而言，球形度佳，粉末（mò）顆粒的流動性也比較好，在金（jīn）屬3D打印時鋪粉及送（sòng）粉更容易進行控製，更易（yì）獲得更高打印質量的零部件。一般來說，等離子旋轉電極（jí）霧化技術（shù）製備的粉末球形（xíng）度比真空氣霧化技術製備（bèi）的粉末要好，但在製備合金粉末綜合性能方麵各有優勢。

圖4 霍爾流速計裝（zhuāng）置

流（liú）動性是指以一（yī）定（dìng）量金屬粉末顆粒流過規定孔徑的量具所需要的時（shí）間，測試方法參考（kǎo）GB/T 1482-2010或ISO 4490:2001《金屬（shǔ）粉末 流動性（xìng）的測定 標準漏鬥法（霍爾流速計）》，通常采用的單位為s/50g，可以通過霍爾流速計測量，數值愈小說（shuō）明該粉末的流動性（xìng）愈好。流動性也（yě）可以用休止角表征，休止角指在重力場中，顆粒（lì）在金（jīn）屬粉（fěn）末堆積層的（de）自由斜麵（miàn）上滑動時所受重力（lì）和（hé）粒子之間摩擦力（lì）達到平（píng）衡而處於靜止狀態下測得的最大角（jiǎo）。這是一種檢驗金屬粉末流動性（xìng）的簡（jiǎn）易方法，休止角越小，摩（mó）擦力越小，流動性越好，越有利於鋪粉及送粉的進行。

鬆裝密度是直接鋪（pù）粉（fěn）得到的金屬粉末在一定體積內的質量，可以通過漏鬥法（fǎ）測量，參考GB/T 1479-2011 《金屬粉（fěn）末 鬆裝密度的測定》。鬆裝密度僅作為參考指標，表征粉末在補給過程中堆垛（duǒ）密實程（chéng）度，其對於金屬打印最終產品的密度影響尚無確論。